Gehaltebepaling

Een essayeur is in staat het zuivere gehalte aan edelmetaal in legeringen te bepalen. Bij EWN hebben de essayeurs hiertoe de beschikking over diverse analysemethoden.

Voldoet het gehalte aan edelmetaal minimaal aan de overeenkomstige vastgestelde wettelijke gehaltes dan mag het betreffende gehalteteken in het voorwerp worden afgeslagen.

Toetssteenmethode

De toetssteenmethode is een snelle non-destructieve methode waarbij het gehalte van het (edel)metaal kan worden bepaald. De methode kan worden beschouwd als een combinatie van vergelijking van de kleur en van de chemische resistentie van het op de toetssteen aangebrachte edelmetaal t.o.v. een bekende legering (toetsnaald). De toetsmethode is een methode van onderzoek die afhankelijk is van meerdere factoren, waarbij vooral ervaring en inzicht van de essayeur van groot belang zijn.

Zilvertoets

Er wordt een toetsstreek aangebracht op de toetssteen van het zilveren voorwerp. Deze toetsstreek wordt vergeleken met die van een bekende legering (toetsnaald). Het bepalen van het zilvergehalte op de toets geschiedt enkel door kleurvergelijking. Door toevoeging van meer of minder koper aan het zuivere zilver zal de kleur van de legering wijzigen. Ten einde de kleine kleurverschillen beter te kunnen zien kan eventueel gebruik gemaakt worden van zilver-toetswaters.

Goudtoets

De gekozen toetsnaald, die naast de toetsstreek van het voorwerp wordt geplaatst, dient de grootst mogelijke overeenkomst in kleur te vertonen. Vervolgens wordt een druppel toetswater van het te onderzoeken gehalte (bv. 14 kt toetswater) op de toetsstreken aangebracht. Op het moment dat het verschil in inwerking van het zuur op de toetsstreken het grootst is wordt een druppel water aan het zuur op de steen toegevoegd om de inwerking te stoppen. De minst aangetaste toetstreek is het hoogst van gehalte.

XRF

De röntgenfluorescentiespectrometrie (XRF) is een techniek uit de analytische scheikunde waarbij de samenstelling van een monster uit chemische elementen wordt bepaald.

In de röntgenfluorescentiespectrometrie wordt het voorwerp bestraald met röntgenstraling. Het voorwerp zendt dan bij langere golflengte röntgenstraling uit die karakteristiek is voor de elementen die in het monster zitten. De techniek is non-destructief. Dit is naast de snelheid het belangrijkste voordeel van deze analysemethode.

Cupellatie

De cupellatie is een afdrijfproces waarbij onedel metaal en verontreinigingen gescheiden worden van het edelmetaal goud en zilver.

Dit afdrijven vindt plaats in een “moffel”-oven door de te analyseren legering onder toevoeging van een bepaalde hoeveelheid lood oxiderend te smelten op een cupelblokje.

Het lood gaat over in loodoxide en zal alle onedele metalen en verontreinigingen oxideren en deze oxiden worden geabsorbeerd in het cupelblok (zie foto). Wat overblijft is een bolletje van goud en zilver, koninkje genaamd. Om het goudgehalte te bepalen moet het zilver van het goud gescheiden worden en dat doet men door dit koninkje te pletten, op te rollen en uit te koken in salpeterzuur.

Het op deze wijze van het zilver gescheiden goud wordt, nadat dit is gegloeid, cornet genoemd. De cornet wordt nauwkeurig gewogen. Deze hoeveelheid fijngoud wordt gerelateerd aan het gewicht van het monstermateriaal om het gehalte vast te stellen.

Zilver titratie

Met de potentiometrische titratie methode kan zeer nauwkeurig het zilvergehalte bepaald worden. Een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid monster wordt opgelost in salpeterzuur. Vervolgens wordt er getitreerd met een NaCl oplossing (keukenzoutoplossing).

Tijdens de titratie wordt door een elektrode de bronspanning gemeten per hoeveelheid toegevoegde titrant. Grafisch uitgezet levert dit een kromme op. Uit deze grafiek wordt het equivalentiepunt bepaald.

Het equivalentiepunt is het punt waarbij door toevoeging van de NaCl-oplossing al het zilver in de oplossing is omgezet in zilverchloride. Omdat de concentratie van de NaCl-oplossing en het inweeg gewicht van het monster bekend zijn kan exact het gehalte zilver berekend worden. Bij deze gehaltebepaling maakt EWN gebruik van een bijna volledig geautomatiseerd systeem.

ICP-OES

De ICP-OES (Inductive Coupled Plasma- Optical Emission Spectrometry) wordt gebruikt voor het bepalen van het edelmetaalgehalte in een oplossing. Een klein beetje monster materiaal wordt in een argon plasma verneveld. Door de zeer hoge temperatuur van het plasma worden er spectraallijnen uitgezonden door alle aanwezige elementen.

Met behulp van een gevoelig optisch systeem kunnen deze spectraallijnen worden opgevangen.

Elk element heeft een karakteristiek aantal spectraallijnen waardoor specifiek bepaald kan worden welke elementen er aanwezig zijn. Door de intensiteit van de spectraallijn te vergelijken met gestandaardiseerde oplossingen kan tevens zeer nauwkeurig het gehalte aan edelmetaal worden bepaald.

Accreditatie

EWN is geaccrediteerd door de Raad voor Accreditatie tegen de:

  • NEN-EN-ISO/IEC 17020
    inspectie instelling type A, registratienr. I310
  • NEN-EN-ISO/IEC 17025
    test- en kalibratie laboratoria, registratienr. L395

Hiermee garandeert EWN volledig onafhankelijk te kunnen opereren en competent te zijn voor haar laboratorium activiteiten.

Bekijk hier de complete scope van EWN

Kennisbank

Is het gehalteonderzoek destructief?

Nee, het onderzoek naar de homogeniteit van de door u aangeboden voorwerpen is niet destructief. Hiervoor gebruiken onze essayeurs de toetssteenmethode en de XRF (röntgen).

Moet ik proefmateriaal aanleveren?

Indien u de voorwerpen zelf heeft vervaardigt dan verzoeken wij u proefmateriaal mee te sturen met de partij voor het uitvoeren van de gehalteproef:

  • Zilver: 0,5 gram per legering
    t.b.v. potentiometrische zilvertitratie
  • Goud: 0,1 gram goud per legering
    t.b.v. (micro)cupellatie
Krijg ik ook een certificaat?

Nee, u krijgt standaard geen certificaat of keuringsrapport. Het gehaltekeur wat is aangebracht in uw voorwerp is het eigenlijke certificaat. Rapporten, op basis waarvan een keurmerk is aangebracht, zijn wel opvraagbaar.

Bekijk de volledige KENNISBANK

Kennisbank